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磷连续流动分析方法
  时间:2019-03-03 21:25:51 来源: 天游 作者:匿名


一,方法原理

磷连续流动分析方法的原理与传统方法相同。用碳酸氢钠溶液[c(NaHCO3)=0.5mol? L-1,pH8.5],并通过钼锑比色法测定。

二,仪器设备

与氮气连续流动测试系统一样,磷连续流动侧测试设备也由六个部分组成,一个采样器,一个蠕动泵,一个反应室,一个色度计,一个计算机数据处理系统和一台打印机。

三,试剂

1.碳酸氢钠提取物[c(NaHCO3)=0.5mol?L-1]将42g NaHCO3(分析级)溶解在800mL水中,并用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol? L-1] pH至8.5,用水稀释至1L,每次用10L。

2.无磷活性炭:首先将活性炭粉末在1:1 HCl中浸泡过夜,然后在平漏斗上抽滤。用水清洗直至没有C1-。用碳酸氢钠萃取剂浸泡过夜,在平漏斗上抽吸,用NaHCO 3和水洗涤,最后检查无磷,并干燥使用。

(1)无水碳酸钠(Na 2 CO 3,分析级),通过60孔筛研磨。

(2)硫酸溶液[c(半H2SO4)=6mol?L-1缓慢加入浓硫酸(p≈1.84g?cm-3,分析纯)167mL,在800mL蒸馏水中搅拌,冷却后加入蒸馏水水至体积为1000毫升。

(3)钼铑储存溶液:将153mL浓硫酸(H2SO4,分析级)缓慢倒入约400mL蒸馏水中,同时搅拌。放置冷却。将另外10g钼酸铵([(NH 4)6 Mo 7 O 24→4H 2 O,分析纯])在约50℃下溶于300mL蒸馏水中,冷却,并将制备的硫酸溶液缓慢倒入铵酸溶液中,同时搅拌。然后加入硫酸锶钾,(KSbOC4H6O6?1/2H2O)=5g? L-1,分析纯溶液100mL,最后用蒸馏水稀释至1000mL,贮存于黑暗中。

(4)钼抗显色剂:将1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光210-220,分析纯)加入100mL钼铑储存溶液中。该液体必须与其一起使用,有效期为一天。(5)二硝基苯酚指示剂: 0.2g 2,6-二硝基苯酚或2,4-二硝基苯酚[C6H3OH(NO2)2]溶于100mL水中

(6)磷标准储存液: 0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4分析纯,105℃烘烤2小时)溶于200mL蒸馏水中,加入5mL浓硫酸,转移至1升容量瓶中,制成达到水量。这是磷[p(P)=100 mg?L-1的标准储存溶液,可以长期储存。

(7)磷标准溶液:磷标准储存液精确稀释20倍,这是磷标准溶液[P(P)=5mg?L-1],此溶液不宜长期保存。

3.硫酸深液[c(H2SO4)=2.5 mol?L-1]测量139 mL浓H 2 SO 4(分析级),缓慢倒入800 mL水中,搅拌,冷却,稀释至1 L.

4.硫酸钼样储备溶液:称量0.75g酒石酸锶钾(KSbC4H4O7·1/2H2O,分析级)并溶解在100mL水中。将另外20g钼酸铵[(NH 4)6 Mo 7 O 24→4H 2 O]溶解在约60℃的热水中,并加入约2L水。称量浓H 2 SO 4 107mL并缓慢加入到钼酸铵溶液中。然后,将100mL酒石酸钾铋钾溶液加入到铝酸铵溶液中。此外,称取3g十二烷基硫酸钠[CH3(CH2)11SO3Na,分析纯]并加入到钼酸铵溶液中,溶解后,将水加入到3L中。该溶液的硫酸浓度为c(H2SO4)=0.6415 mol? L-1,存放在黑暗中。

5.十二烷基磺酸钠洗涤液:称取10g十二烷基硫酸钠,溶于400mL水中,加入100mL硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol·L-1]。该乳液用于润滑管道。

6.稀释水:测量32 mL洗涤液并加水至1 L.

7.抗坏血酸溶液:称取0.3g至0.5g抗坏血酸,用稀释水溶解,并稀释至250mL。该解决方案已准备就绪。8,仪器零液:用于清洗管道。测量4000 mL碳酸氢钠溶液并加入435 mL硫酸溶液以完全去除CO 2气体。溶液的pH为2至pH 3。

9.标准储备溶液和标准系列:称取0.4394克KH2PO4(分析纯),在105℃下干燥2h,用零溶液稀释至1L,即p=(P)100mg?L-1磷(P))标准品库存解决方案移取25 mL上述标准溶液并稀释至250 mL,即p(P)=10 mg?L-1标准溶液。此解决方案不应存储很长时间。移液管p(P)=10mg?L-1P标准溶液0.5 mL,1.0 mL,1.5 mL,2.0 mL,3.0 mL,5.0 mL,8.0 mL,10.0 mL,15.0 mL和20.0 mL置于100 mL容量液中将烧瓶稀释至体积,调节酸度为零。含有p的标准溶液是0.05mg?L-1,0.10mg?L-1,0.15mg?L-1,0.20mg?L-1,0.30mg?L-1,0.50mg?L-1,00mg ? L-1,1.00毫克? L-1,1.50毫克? L-1,2.00毫克? L-1。

四,操作步骤

将通过2mm筛的2.50g风干土壤称入200mL烧瓶或塑料瓶中,并加入50mL碳酸氢钠提取物。加入一匙无磷活性炭,塞住塞子,在20℃-25℃下振荡30分钟,立即用无磷滤纸过滤,将滤液倒入50mL烧瓶中。移取20mL滤液并加入2.5mL硫酸溶液。振荡,排出CO2,加入7.5 mL水,摇匀并测试。此时,溶液稀释倍数为1.5倍。

将标准系列和待测液体倒入3 mL样品杯中,并通过自动进样器和蠕动泵将样品和试剂传送到磷化学反应室。温度为94℃,待测溶液和显色剂。在充分的化学反应后,它流入流动池并在670nm下进行比色测量并通过计算机数据处理。打印出土壤(P)含量结果。参考:土壤农业化学分析方法

关键词:磷,氮磷钾,连续流动,国家标准物质网络

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下一步:土壤中痕量有机污染物的分析——测定方法



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